testmethoden
Naam methode: Hypromellose - Bepaling van de hydroxypropoxygroep - Determination of HydroxyPropoxy Group
Toepassingsbereik: deze methode maakt gebruik van de methode HydroxyPropoxy Bepaling om de inhoud van hydroxypropoxy in hypromellose te bepalen. Deze methode is van toepassing op hypromellose.
Principe van de methode: bereken het gehalte van hydroxypropoxy in het testproduct volgens de hydroxypropoxybepalingsmethode.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioxide -oplossing
2. Hydroxide
3. Fenolftaleïne -indicatoroplossing
4. Natriumbicarbonaat
5. Verdun zwavelzuur
6. Kaliumjodide
7. Natriumthiosulfaat titratieoplossing (0,02 mol/l)
8. Zetmeelindicatoroplossing
apparatuur:
Voorbereiding van het monster:
1. Natriumhydroxidetitratieoplossing (0,02 mol/l)
Bereiding: neem 5,6 ml heldere verzadigde natriumhydroxide -oplossing, voeg vers gekookt koud water toe om het 1000 ml te maken.
Kalibratie: neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat gedroogd bij 105 ° C tot constant gewicht, weeg het nauwkeurig, voeg 50 ml vers gekookt koud water toe, schud om het zoveel mogelijk op te lossen; Voeg 2 druppels fenolftaleïne -indicatoroplossing toe, gebruik deze vloeibare titratie, bij het naderen van het eindpunt moet het kaliumwaterstofftalaat volledig worden opgelost en getitreerd totdat de oplossing roze wordt. Elke 1 ml natriumhydroxidetitratie -oplossing (1mol/L) is gelijk aan 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken de concentratie van deze oplossing op basis van het verbruik van deze oplossing en de hoeveelheid genomen kaliumwaterstofftalaat. Kwantitatief verdunnen 5 keer om de concentratie 0,02 mol/l te maken.
Opslag: leg het in een plastic fles van polyethyleen en houd het afgedicht; Er zijn 2 gaten in de plug en 1 glazen buis wordt in elk gat geplaatst, 1 buis is verbonden met een frisdrank limoenbuis en 1 buis wordt gebruikt om de vloeistof eruit te zuigen.
2. Fenolftaleïne -indicatoroplossing neemt 1 g fenolftaleïne, voeg 100 ml ethanol toe om op te lossen
3. Natriumthiosulfaat titratieoplossing (0,02 mol/l) Bereiding: neem 26 g natriumthiosulfaat en 0,20 g watervrij natriumcarbonaat, voeg een geschikte hoeveelheid vers gekookt koud water toe om op te lossen in 1000 ml, schud goed en plaats het voor 1 maand filter. Kalibratie: neem ongeveer 0,15 g standaard kaliumdichromaat gedroogd bij 120 ° C met constant gewicht, weeg het nauwkeurig, leg het in een jodiumfles, voeg 50 ml water toe om op te lossen, voeg 2,0 g kaliumjodide toe, schud zachtjes om op te lossen, voeg 40 ml verdunde sulfurinezuur toe, schudden goed en zegel; Voeg na 10 minuten op een donkere plaats 250 ml water toe om te verdunnen, en wanneer de oplossing is getitreerd tot nabij het eindpunt, voeg je 3 ml zetmeelindicatoroplossing toe, ga verder titratie totdat de blauwe kleur verdwijnt en heldergroen wordt en het titratieresultaat wordt gebruikt als een lege proefcorrectie. Elke 1 ml natriumthiosulfaat (0,1 mol/L) is gelijk aan 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken de concentratie van de oplossing volgens het verbruik van de oplossing en de hoeveelheid ingenomen kaliumdichromaat. Kwantitatief verdunnen 5 keer om de concentratie 0,02 mol/l te maken. Als de kamertemperatuur hoger is dan 25 ° C, moet de temperatuur van de reactieoplossing en verdunningswater worden gekoeld tot ongeveer 20 ° C.
4. Zetmeelindicatoroplossing neemt 0,5 g oplosbaar zetmeel, voeg 5 ml water toe en roer goed, giet vervolgens langzaam in 100 ml kokend water, roer terwijl het wordt toegevoegd, blijf 2 minuten koken, laat afkoelen, giet het supernatant uit, en het is klaar.
Deze oplossing moet vóór gebruik vers worden voorbereid.
Bedieningsstappen: neem 0,1 g van dit product, weeg het nauwkeurig, plaats het in de destillatiebleefd, voeg 10 ml 30% (g/g) cadmium trichloride -oplossing toe. Vul de stoomgenererende buis B met water met de gewricht en sluit de destillatie -eenheid aan. Dompel zowel B als D onder in een oliebad (het kan glycerine zijn), maak het vloeibare niveau van het oliebad consistent met het vloeibare niveau van de cadmium trichloride -oplossing in de fles D, zet het koelwater aan en laat de stikstofstroom stromen en regelen de stroomsnelheid per seconde tot 1 belt tot 1 belt naar 1 belt naar 1 belt naar 1 belt naar 1 belt naar 1 bubbel. Verhoog binnen 30 minuten de temperatuur van het oliebad tot 155 ° C en houd deze temperatuur tot 50 ml van het destillaat is verzameld, verwijdert de condensorbuis uit de fractioneringskolom, spoel met water, wassen en opnemen in de verzamelde oplossing, 3 druppels van fenolfhaleïne-indicator-indicatoroplossing toevoegen, op de pH-waarde is 6,9-7.1 (gemeten met een acidity-meter), Voeg vervolgens 0,5 g natriumbicarbonaat en 10 ml verdunde zwavelzuur toe, laat het staan totdat er geen koolstofdioxide meer is geproduceerd, voeg 1,0 g kaliumjodide toe en sluit het af, schud goed, plaats in het donker gedurende 5 minuten, record het gewilde Volume V2) To Starch -indicator -oplossing Volume Volume V2) (ml). Noteer in een andere lege test de volumes VA en VB (ml) van respectievelijk de geconsumeerde natriumhydroxidetitratieoplossing (0,02 mol/L) en natriumthiosulfaattitratie -oplossing (0,02 mol/L).
Posttijd: 16-2023 mei